頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用自動(dòng)頂空進(jìn)樣器可以對(duì)任何樣品體系中的揮發(fā)性化合物進(jìn)行簡(jiǎn)單快速的色譜分析,使分析工作者大大減少了樣品處理的煩瑣的過(guò)程和時(shí)間。自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn),有時(shí)液相色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障,可以用手動(dòng)進(jìn)樣幾次,或用一臺(tái)好的自動(dòng)進(jìn)樣器代替,如排除了故障,說(shuō)明自動(dòng)進(jìn)樣器有了問(wèn)題。不同廠商的自動(dòng)進(jìn)樣器差異很大,除一些共性故障外,較好查閱操作手冊(cè)。這么多的原因都能導(dǎo)致進(jìn)樣不出峰,但當(dāng)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器出現(xiàn)類似問(wèn)題時(shí),如何能更快更準(zhǔn)的判斷具體故障原因呢?這就要求我們操作人員思路清晰,知道處理的順序及技巧:
1、儀器出現(xiàn)故障時(shí)間,使用條件是否和儀器正常時(shí)一致(是否修改參數(shù)、更換隔墊等),如果一致可排除傳輸進(jìn)樣針堵塞,此時(shí)可以先確定閥循環(huán)設(shè)定時(shí)間是否正確;
2、如果更換過(guò)進(jìn)樣口隔墊,重點(diǎn)確認(rèn)下進(jìn)樣針是否堵塞;
3、如果更換過(guò)GC毛細(xì)柱或操作流量,請(qǐng)和用戶確認(rèn)載氣壓力調(diào)節(jié)的是否合適;
4、如果操作條件和以前保持一致,但無(wú)峰,直接GC進(jìn)樣確認(rèn)GC是否正常;如果GC正常但連接頂空不出峰,頂空進(jìn)入手動(dòng)測(cè)試模式,確認(rèn)電磁閥、六通閥等是否工作正常;
5、如果手動(dòng)模式都正常,則通過(guò)做樣觀察否有堵塞現(xiàn)象:連接出口到水容器里,做樣時(shí)沒(méi)有泡或出泡緩慢等表示有堵塞,則需依次確認(rèn)取樣針、定量環(huán)、六通閥、排空閥等是否有堵塞。